在室温时配制饱和的MgCl2·6H2O溶液,在70℃于搅拌下通入过量的浓氨水,则慢慢沉淀析出。
注意1:所用的蒸馏水和氨水中均不得含有CO2,蒸馏水需充分煮沸,NH3中的CO2需通过KOH除去。
制备的装置注意2:反应容器要用硬质玻璃,避免Mg(OH)2与硅酸反应。
得到的沉淀在母液中静置两天,期间可加温数次,每次加热至70℃,然后将沉淀倾析洗涤。然后放在涂有石蜡的镍烧杯中,用不含CO2的蒸馏水离心分离洗涤。沉淀和倾析操作可在装置如图 中进行,得到的先在氢氧化钾上真空干燥,后在五氧化二磷上真空干燥。
大晶粒。
将243mL水加到一个广口的铂容器中,再加入1375g的KOH和485g MgCl2·6H2O,在电炉上加热至210℃,约半小时后澄清。然后将其在18h内慢慢地冷却至室温,即有直径约0.2mL的结晶析出,在100℃干燥2h,即得大晶粒的。
菱苦土-盐酸-氨水法
菱镁矿石与无烟煤或焦炭在竖窑内煅烧,生成氧化镁和二氧化碳。苦土粉用水调成浆状后与规定浓度的盐酸反应制备氯化镁溶液。其氯化镁溶液与一定浓度的氨水在反应器中进行反应,生成物经洗涤、沉降、过滤分离、干燥、粉碎,得到产品。根据需要可添加表面处理剂进行表面处理。
浓海水提取法
在利用浓海水提取浆状过程中,Ca2+的存在是影响产品纯度及质量的重要因素。文中首先对浓海水提镁的预处理过程进行了研究,并对碳酸钠法除钙的反应条件进行了考察。研究了碳酸钠法除钙的分离方式、碳酸钠加入量、搅拌速度、陈化时间和搅拌时间等对浓海水中钙离子去除率和镁离子损失率的影响,确定了操作条件。在操作条件下,钙去除率控制在60%以上。有效的降低了浓海水提取浆状过程中产品的钙含量,充分保证了后续合成产品的纯度。同时为提取产品后母液的进一步利用提供了低杂质条件。
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